离子色谱法测定水样中的阴离子含量
应用领域 石油化工 关键词
IC;883;Metrosep A Supp 5-150 /4.0; F-
; Cl-
;NO2-
; Br-
;NO3- ;PO43- ; SO42-;水样 摘要
采用883型离子色谱、Metrosep A Supp 5-150/4.0色谱柱测定水样中的F-
; Cl- ; NO2-
; Br-
;NO3- ;PO43- ; SO42-;阴离子淋洗液采用 3.2mM Na2CO3 +1.0 mM NaHCO3,定量环20μL,流速0.7 ml/min。 样品 样品序号 样品名称 稀释倍数 Sample 1# 自来水 / Sample 2# 三级水 / Sample 3# 混合样 10倍 Sample 4# 南循环水 4倍 Sample 5# 锅炉水 / Sample 6# 甲醇 / 仪器
883 Basic IC plus
1.883.0020 Metrosep A Supp 5 - 150/4.0 6.1006.520 Metrosep RP 2 Guard 6.1011.030
试剂 Na2CO3 优级纯,Sigma NaHCO3 优级纯,Sigma 500 ppm F- 国家标准物质 1000 ppm Cl- 标准品,Merck 1000 ppm NO2- 标准品,Sigma 1000 ppm Br- 标准品,Sigma 1000 ppm NO3- 标准品,Merck 1000 ppm PO43- 国家标准物质 500 ppm SO42- 国家标准物质 溶液 淋洗液 3.2mM Na2CO3+1.0mMNaHCO3 采用Milli-Q超纯水配制以上淋洗液,淋洗液需先超声15min,以除去其中气泡。
样品分析
配制标准溶液(ppm)
配制F-
; Cl- ; NO2-
; Br-
;NO3- ;PO43- ; SO42-标准溶液: Cations Std.1 Std.2 Std. 3 Std. 4 F- 0.05 0.1 0.5 2.5 Cl- 0.1 1 10 100 NO2- 0.07 0.1 0.5 25 Br- 0.1 0.5 2.5 25 NO3- 0.07 0.1 0.5 25 PO43- 0.5 2.5 5 10 SO42- 0.05 0.1 1.0 80
样品预处理
将样品3#稀释10倍测试其Cl-
;样品4#稀释
4倍测试其Cl-和SO42-,原样和稀释样过0.45μm滤膜后进样分析测定。
AB-CN(CD)-00008-05-883-032014-离子色谱法测定水样中的阴离子含量 仪器参数 883参数 Temp. coefficient Injection volume 结果
使用MagIC Net 3.0软件,以峰面积定量计算。 报告人 岳寰 日期 2014-03-14
2.3 %/°C 20 μL AB-CN(CD)-00008-05-883-032014-离子色谱法测定水样中的阴离子含量
1
-
数据结果
测F含量(ppm) 样品编号 1#
稀释倍数
/
F含量 0.246
-
F含量(换算为稀释前含量)
-
0.246 0.040 0.228 0.689 /
有含量
2# / 0.04
3# / 0.228
4# / 0.689
5# / /
6#
测Cl含量(ppm) 样品编号 1#
-
/ 有含量
稀释倍数
/
Cl含量 15,615
-
Cl含量(换算为稀释前含量)
-
15.615 0.397 987 118.912 0.422 0.497
2# / 0.397
3# 10 98.7
4# 4 29.728
5# / 0.422
6#
/ 0.497
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测Br含量(ppm) 样品编号 1#
稀释倍数
/
Br含量 /
-
-
Br含量(换算为稀释前含量)
/
-
2# / / /
3# / 0.205 0.205
4# / 4.267 4.267
5# / / /
6#
测NO3含量(ppm) 样品编号 1#
-
/ / /
稀释倍数
/
NO3含量 7.347
-
NO3含量(换算为稀释前含量)
7.347
-
2# / / /
3# / 0.278 0.278
4# / 16.972 16.972
5# / / /
6#
/ 0.238 0.238
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测PO4含量(ppm) 样品编号 1#
稀释倍数
/
PO4含量
/
3-
3-
PO4含量(换算为稀释前含量)
/
3-
2# / / /
3# / / /
4# / / /
5# / 3.860
3.860 /
6#
测SO4含量(ppm) 样品编号 1#
2-
/ /
稀释倍数
/
Cl含量 56.303
-
Cl含量(换算为稀释前含量)
-
56.303 0.178 0.323 169.292 1.130 0.572
2# / 0.178
3# / 0.323
4# 4 42.323
5# / 1.13
6#
/ 0.572
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附录
阴离子标准曲线谱图
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说明:NO2-不稳定,试剂测试需适当提高浓度,定量环应换为100μL 。
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样品谱图
1. Sample 1#-自来水谱图
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2. Sample 2#-三级水谱图
说明:F-不在线性范围内,会有稍许偏差,建议重做一个低浓度的F-标准曲线。
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3. Sample 3#-混合样谱图
——原样谱图(如下)
——稀释10倍谱图(如下)
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4. Sample 4#-南循环水谱图
——原样谱图(如下)
—— 稀释4倍谱图(如下)
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5. Sample 5#-锅炉水谱图
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6. Sample 6#-甲醇谱图
说明:F-有含量,建议再进一针样品测试分析。
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